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陶瓷波紋規(guī)整填料和陶瓷分布器在甲烷磺酰氯分離中的應(yīng)用
2019-10-02 閱讀：次
介紹了陶瓷波紋規(guī)整填料的性能、陶瓷分布器的設(shè)計和結(jié)構(gòu)特點,以及二者的應(yīng)用情況和發(fā)展前景
1 前言
甲烷磺酰氯是一種重要的化工原料。它可用作生產(chǎn)甲磺酸的原料,在合成中可作催化劑、氯化劑、固化劑和穩(wěn)定劑,干性油墨快速固化劑,聚酯染色改良劑,彩色照片的成色調(diào)節(jié)劑,縮合劑,羊毛染色助劑,還可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥的原料等。
目前甲烷磺酰氯產(chǎn)品需求市場主要在國外,但是國內(nèi)很多生產(chǎn)廠家的甲烷磺酰氯產(chǎn)品達(dá)不到出口質(zhì)量要求,主要是產(chǎn)品純度不夠。而控制產(chǎn)品純度的關(guān)鍵在精餾工藝和設(shè)備。甲烷磺酰氯原料液腐蝕性強、毒性大、雜質(zhì)多且難以分離。很多生產(chǎn)廠家用散堆填料搪瓷塔提純甲烷磺酰氯,產(chǎn)品得率低、質(zhì)量差,生產(chǎn)能耗高。河北某廠生產(chǎn)的甲烷磺酰氯質(zhì)量一不到要求,我院填料中心承接了其精餾設(shè)備改造項目。采用先進(jìn)的流程模擬軟件對精餾工藝進(jìn)行模擬化,確定適宜的改造方案,使用我們發(fā)明設(shè)計的新型陶瓷規(guī)整填料和新型陶瓷分布器,成功地解決了甲烷磺酰氯提純這一難題。
2 甲烷磺酰氯的生產(chǎn)過程簡介
甲烷磺酰氯又名甲磺酰氯、氯化甲烷磺酰、甲基磺酰氯,分子式為CH3SO2Cl。甲烷磺酰氯是一種無色透明液體,其沸點為161℃,相對密度1.48053,折射率1.4573;該物質(zhì)微溶于水,但溶于多數(shù)溶劑;毒性強,具有較強的催淚性和刺激性。甲烷磺酰氯的制法有甲硫醇法和二甲基二硫法[1]等,其中二甲基二硫法是由二甲基二硫與氯氣反應(yīng)制得,其反應(yīng)式如下:
CH3SSCH3+5Cl2+4H2O2CH3SO2Cl+8HCl與實測值47.5℃非常接近。出口空氣平均溫度可用式(10)計算:
出口空氣平均溫度比顆粒尿素出口溫度高出約9℃。此冷卻過程分析也可應(yīng)用于復(fù)混肥顆粒和其他顆粒狀物料的流化冷卻。
出口空氣平均溫度比顆粒尿素出口溫度高出約9℃。此冷卻過程分析也可應(yīng)用于復(fù)混肥顆粒和其他顆粒狀物料的流化冷卻。
生產(chǎn)過程:向不銹鋼乳化器中加入二甲基二硫,同時連續(xù)加入鹽酸的水溶液,經(jīng)乳化制得穩(wěn)定的乳液;將乳液通入反應(yīng)器,同時通入氯氣,經(jīng)攪拌后,反應(yīng)產(chǎn)物流入分離器,剩余部分。在分離器中回收鹽酸使用。粗產(chǎn)品組成:甲烷磺酰氯96%～98%,氯化氫1%～1.5%,二甲基二硫≤1.5%,甲磺酸<0.5%,水≤1%。再經(jīng)精餾提純,要求甲烷磺酰氯>
99.5%,二甲基二硫<0.01%。
3 陶瓷波紋規(guī)整填料的應(yīng)用
拉西環(huán)是早開發(fā)的一種散裝填料。拉西環(huán)在亂堆填充時相鄰環(huán)之間容易形成線接觸,填料間容易產(chǎn)生架橋、空穴等現(xiàn)象,影響填料層液體的流動,使部分填料環(huán)內(nèi)液體不易流入,造成填料層內(nèi)液體的偏流、溝流、股流甚至嚴(yán)重的壁流,惡化了填料層操作工況。塔徑愈大,填料層愈高,則溝流及壁流現(xiàn)象愈嚴(yán)重,致使傳質(zhì)效率顯著下降,放大效應(yīng)顯著。同時,由于這種填料層內(nèi)液體的持液量大,氣體通過填料層時的折返路徑長,所以氣體通過填料層時的阻力大,通量小。
我院研究開發(fā)的系列陶瓷波紋規(guī)整填料是
由機械強度高的薄壁陶瓷波紋片組成的盤狀規(guī)整填料,它由鋁-硅酸鹽基陶瓷制成,雖然壁厚1.0～1.2mm,但其機械強度卻非常高,且重量輕。陶瓷材質(zhì)具有良好的親水性能,可以使填料的有效比表面積有很大的提高。陶瓷波紋規(guī)整填料與散堆填料相比,具高、阻力小、通量大、放大效應(yīng)不明顯等特點,而且耐高溫和耐腐蝕,具有很高的熱穩(wěn)定性,其傳質(zhì)效率通常比散堆填料高50%以上。
表1 陶瓷拉西環(huán)填料的特性參數(shù)(亂堆)
470型填料的性能曲線見圖1～3(在直徑100mm、填料高度2.7m的試驗塔內(nèi),用正庚烷/甲基環(huán)己烷二元體系,進(jìn)行常壓全回流精餾試驗;用順式/反式萘烷體系在塔頂絕壓10kPa下進(jìn)行全回流真空精餾試驗)。
從圖中可以看出,陶瓷波紋規(guī)整填料是一種效率高、通量大的填料,其分離效率(每米填料理論級數(shù))隨操作負(fù)荷的變化在很大的一段操作范圍內(nèi)能保持相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定,亦即這種填料的操作負(fù)荷范圍較寬,彈性較大。
陶瓷波紋規(guī)整填料不像金屬規(guī)整填料有一定的彈性,為避免安裝發(fā)生困難,填料直徑小于塔徑若干毫米,填料與塔壁縫隙用石棉或聚四氟乙烯帶制成的防壁流圈填充,以壁流和填料與塔內(nèi)壁的碰撞損壞。
當(dāng)填料塔塔徑大于300mm時,填料可制成分塊拼裝盤式結(jié)構(gòu),在塔內(nèi)進(jìn)行組裝。由于填料的規(guī)則結(jié)構(gòu),在整個塔截面上形成相同的幾何通道,上下填料盤互成90°,交錯安裝在塔體內(nèi)緊密貼合,氣體在波紋片之間的通道方向充分混合,流經(jīng)下一盤填料時,在整個塔截面上又引起了徑向混合,有利于氣液充分接觸。
陶瓷波紋規(guī)整填料支承裝置用聚四氟乙烯和石墨復(fù)合板支承或碳鋼外包聚四氟乙烯(盤板與柵條表面全部繞上聚四氟乙烯后加熱,熔粘成致密的聚四氟乙烯表面)擱柵支承。
陶瓷波紋規(guī)整填料目前已經(jīng)應(yīng)用于國內(nèi)上百家石油化工企業(yè)。它廣泛應(yīng)用于各種有腐蝕的介質(zhì)的提純和分離,也適用于含酸溶劑的。它在甲烷磺酰氯的精餾中得到了良好的應(yīng)用。陶瓷波紋規(guī)整填料在今后的發(fā)展中會有更廣泛的應(yīng)用前景。
4 陶瓷分布器的應(yīng)用
填料塔中填料本身的高性能固然重要,但與之匹配的塔內(nèi)件,尤其是液體分布器和氣體分布器也是至關(guān)重要的。否則填料的高性能無法得到充分發(fā)揮,會產(chǎn)生放大效應(yīng)。
液體在填料塔內(nèi)的不良分布可分為小規(guī)模不良分布和大規(guī)模[3]不良分布。小規(guī)模的不良分布是由于填料層內(nèi)液體的溝流而造成,
Zuiderweg和Hoek[4]的研究指出這種不良分
布的影響可以通過溝流在填料床層內(nèi)的相互混合而減小,對填料塔的效率影響不大。大規(guī)模的液體不良分布主要是由于分布器初始分布不良而造成的,它可以使整個填料塔的效率嚴(yán)重下降。
液體分布器直接影響填料塔內(nèi)的傳質(zhì)性能。新型陶瓷波紋規(guī)整填料與拉西環(huán)在產(chǎn)生壁流問題上的比較:填料較大的徑向分布系數(shù),意味著液體容易擴散到壁面,同時從壁面返回主體區(qū)的可能性也大。由于陶瓷波紋規(guī)整填料的結(jié)構(gòu)特點,它的流體徑向自分布能力差,當(dāng)流體充分發(fā)展后,其壁流區(qū)的流量要大于拉西環(huán);不過液體往壁面流動的速率也遠(yuǎn)小于拉西環(huán)。也就是說,陶瓷波紋規(guī)整填料中液體難以到達(dá)塔壁,但一旦到達(dá)返回主體區(qū)的能力也差。所
以陶瓷波紋規(guī)整填料對液體初始不良分布很敏感。不良初始分布會導(dǎo)致更大壁流;若有一個良的初始分布,則能保持一段很長的流動距離。故對陶瓷波紋規(guī)整填料的液體初始分布及再分布要求較為嚴(yán)格。
我們根據(jù)陶瓷波紋規(guī)整填料的特性,綜合考慮液體分布的均勻程度,氣流通量的大小及分布,結(jié)合工程使用經(jīng)驗,運用流體力學(xué)原理對陶瓷分布器分布管的直徑,分布孔的孔數(shù)、孔徑及分布孔的幾何布置進(jìn)行計算,設(shè)計了與之相匹配的耐腐蝕陶瓷分布器和石墨收集分布器(應(yīng)用于大塔徑精餾塔,并已取得了,
號ZL95246759.3)。
下面就甲烷磺酰氯精餾塔中初始陶瓷分布器的設(shè)計及結(jié)構(gòu)特點作一介紹:
(1)設(shè)計計算
①根據(jù)所選用的陶瓷波紋規(guī)整填料比表面積確定單位面積上的噴淋點數(shù)N。
?、诖_定分布器分布孔數(shù),n=(c/4)D2/N?！ 、鄯植计鞑键c按三等面積同心圓均勻布點
(將塔截面積分成三個等面積的同心圓區(qū),三個區(qū)的分布點數(shù)基本相等)。
④工藝計算。已知液體噴淋量,根據(jù)柏努力方程推出流體力學(xué)的孔流公式:
Q=(c/4)d2nc(2gh)1/2
確定重力分布器的分布孔徑。
式中 N—單位面積上的噴淋點數(shù),1/m2
n—分布孔數(shù)
D—塔徑,m
Q—液體流量,m3/s
d—分布孔徑,m
h—圓孔上方的液位高度,m
g—重力加速度,m/s2
c—孔流系數(shù)
(2)結(jié)構(gòu)特點
分布器由一個分布盤和數(shù)根升氣布液管組成。升氣布液管為厚度3mm的陶瓷管,有蓋封閉。每根升氣布液管靠近封閉端開有若干通氣孔,孔的面積之和大于陶瓷管的內(nèi)截面積。每根升氣布液管下部開有液體分布孔。在分布盤底盤上也開有多個液體分布孔,但結(jié)構(gòu)不同?！?3)安裝
填料頂部加聚四氟乙烯墊圈,在墊圈與填料之間增減聚四氟乙烯墊片使墊圈水平,將陶瓷分布器水平輕放在墊圈上并加以固定。
(4)陶瓷收集分布器的性能特點
?、僖后w分布性能良好;②在整個塔截面上噴淋點排列均勻,位置對稱,每單位面積上的流率均勻;③氣體通過的自由截面積大、阻力小,上升氣相分布良好;④操作彈性大;⑤收集、分布集為一體,占塔空間小;⑥不易堵塞;⑦安裝方便。
5 經(jīng)濟效益
廠方在甲烷磺酰氯精餾改造項目中的設(shè)備投資加上技術(shù)服務(wù)費共為4萬多元。而產(chǎn)品由
改造前的不能出口到改造后幾乎全部出口創(chuàng)匯,每年出口創(chuàng)匯額為3300萬元左右,經(jīng)濟效益約700萬元,可見改造后的經(jīng)濟效益是十分可觀的。改造前后精餾塔的性能參數(shù)比較如表3所示。
表3 精餾塔改造前后比較
項目改造前改造后
塔型搪瓷塔搪瓷塔
塔徑,mm600600
填料類型拉西環(huán)SC陶瓷波紋規(guī)整填料填料高度,mm40004500
塔內(nèi)壓降,kPa～2.3～1.6
分布器無陶瓷分布器
回流形式內(nèi)回流外回流
生產(chǎn)能力,kg/h220220～250
產(chǎn)品純度<98.5%>99.5%
產(chǎn)品顏色黃色無色透明
產(chǎn)量不能出口可全部出口
改造后增加經(jīng)濟效益—～700萬元/年
技術(shù)改造償還期—一個月
6 結(jié)語
陶瓷波紋規(guī)整填料和陶瓷分布器在甲烷磺酰氯精餾中的成功應(yīng)用,以及根據(jù)工藝需要將難以定量控制的內(nèi)回流改為外回流,提高了甲烷磺酰氯的生產(chǎn)能力,降低了單耗,甲烷磺酰氯產(chǎn)品純度大于99.5%,顏色為無色,二甲基二硫含量小于0.01%,產(chǎn)品達(dá)到了出口要求,經(jīng)濟效益十分可觀。
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