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活性氧化鋁吸附水中砷的動(dòng)態(tài)試驗(yàn)研究
2019-08-13 閱讀：次
近年來(lái)，飲用水砷污染事件層出不窮，選擇高效合適的除砷方法，已成為關(guān)注的問(wèn)題．試驗(yàn)采用逆流式單床吸附柱的吸附方式，對(duì)活性氧化鋁吸附砷做了動(dòng)態(tài)試驗(yàn)研究．研究結(jié)果顯示，當(dāng)初始砷濃度為１０ｍｇ／Ｌ時(shí)，砷的率均在９０％以上；當(dāng)初始砷濃度為 ５０ｍｇ／Ｌ時(shí)，以 ５ｍｇ／Ｌ為穿透點(diǎn)，穿透體積為 １１０Ｌ，動(dòng)態(tài)吸附量為３．４３ｍｇ／ｇ．結(jié)果表明，在水中砷的方面，活性氧化鋁可作為一種有效吸附劑．該研究對(duì)實(shí)際應(yīng)用中的活性氧化鋁改性及飲用水處理具有重要意義
飲用水源除砷技術(shù)研究現(xiàn)狀
目前常用的飲用水源除砷技術(shù)有混凝沉淀法、吸附法、離子交換法、生物法、電凝聚法、壓力膜技術(shù)等［１１］．吸附法主要是利用具有高比表面積、高效吸附性的固體不溶材料作吸附劑，然后通過(guò)物理或化學(xué)吸附作用及離子交換作用等機(jī)制將水中的砷污染物吸附在其表面上，從而達(dá)到除砷目的．目前，研究較多的除砷吸附劑有稀土與黏土材料、高嶺土與石英砂、骨炭、復(fù)合材料（鋁氧化物、含鐵含鋁礦物）、活性材料（活性炭、活性明礬等）、改性材料、納米材料、礦渣、負(fù)載和改性的離子交換樹(shù)脂等．新近應(yīng)用的吸附劑有水合氧化鈦晶體與鈰鐵雙金屬氧化物，還有的研究者嘗試用水草（水葫蘆）等自然生長(zhǎng)植物作為吸附劑．為了達(dá)到的吸附效果，研究者通過(guò)改性將吸附劑從單一的發(fā)展到復(fù)合的效率高的復(fù)合吸附劑．凌波等［１２］對(duì)強(qiáng)化除砷凈水劑進(jìn)行了除砷試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，這種以粉末活性碳和不同產(chǎn)地骨炭作骨架改性后加工而成的強(qiáng)化凈水劑除砷容量及除砷效率均比原材料高５０倍，比市售除砷材料高１０倍，砷性能專一，只水中的砷，不改變水中其他元素的組成和含量，對(duì)原水ｐＨ 也無(wú)嚴(yán)格要求，可以使用簡(jiǎn)法．另有很多新的吸附劑和吸附法除砷工藝正在發(fā)展中．ＳｏｎｅｒＡｌｔｕｎｄｇａｎ等［１３］采用紅泥和膨潤(rùn)土改性的方法提高砷的吸附容量，使五價(jià)砷的率達(dá)９６．５％，三價(jià)砷的率達(dá)８７．５％．袁濤等［１４］采用新型吸附材料 ———涂鐵砂粒（ＩＯＣＳ）進(jìn)行含砷飲用水處理，結(jié)果表明：ＩＯＣＳ無(wú)需處理，在接觸 ３０～６０ｍｉｎ時(shí)對(duì)砷達(dá)到大吸附．Ｓｙｅｄ等［１５］利用稀土元素的氫氧化物對(duì)陰離子的高吸附容量的特性，開(kāi)發(fā)研究了用堿式碳酸釔（ＢＹＣ），用以飲水中三價(jià)砷和五價(jià)砷．以上兩種吸附劑均可使用，但率受原水砷價(jià)態(tài)和ｐＨ 影響較大．
由于鐵鋁氫氧化物具有良好的吸附陰陽(yáng)離子的能力，以鐵或鋁氧化物為主要吸附成分的吸附劑的開(kāi)發(fā)研制和應(yīng)用得到了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注．陳春寧等［１６］采用零價(jià)鐵（Ｆｅ０）處理含砷飲用水，對(duì)砷具有良好的吸附共沉淀作用．梁美娜等［１７］制備了復(fù)合鐵鋁氫氧化物，該吸附劑在ｐＨ５．０～９．０的較大范圍內(nèi)，對(duì)五價(jià)砷吸附率均大于９９．５％，處理后溶液中的砷殘余濃度達(dá)到世界衛(wèi)生組織（ＷＨＯ）嚴(yán)格限制的０．０５ｍｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)以下．此外，以鐵氧化物為主體，在制備過(guò)程中添加稀土元素等活性材料可以大幅度提高鐵氧化物的吸附性能．張顯等［１８］制備了一系列復(fù)合型稀土金屬鐵氧化物，對(duì)飲用水中砷的吸附性能進(jìn)行比較，結(jié)果表明，缽復(fù)合吸附劑對(duì)砷的吸附性能較好．
我國(guó)對(duì)于逆流式單床吸附方式的研究起步較晚，研究范圍較小，因此，該研究對(duì)于探尋適合我國(guó)現(xiàn)狀的除砷方式具有重要意義．試驗(yàn)采用逆流式單床吸附柱的吸附方式，使用活性氧化鋁做吸附劑，對(duì)砷吸附做了動(dòng)態(tài)試驗(yàn)研究．
試驗(yàn)材料及方法
２．１ 試驗(yàn)材料
２．１．１ 活性氧化鋁
該試驗(yàn)采用活性氧化鋁做吸附劑．活性氧化鋁是 Ａｌ（ＯＨ） 的熱解產(chǎn)物的總稱，是一種多孔性高分散度的固體物料，比表面積大，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性好．直徑為２～４ｍｍ 小顆粒，具備硬度高、磨損低、水浸不變軟、不膨脹、不粉化、不破裂等性質(zhì)；靜態(tài)吸附量大于２０ｍｇ／ｇ，磨耗率小于０．５％．將活性氧化鋁研磨過(guò)２００目篩，用去離子水洗滌，于恒溫干燥箱內(nèi)烘干，放在干燥器內(nèi)備用．
含砷水的配置
試驗(yàn)所用砷原水均為砷酸鈉配置的不同濃度的人工模擬含砷［Ａｓ（Ｖ）］水．
２．２ 試法
２．２．１ 試驗(yàn)裝置
固定床吸附裝置是在圓筒形的柱體內(nèi)填充上吸附劑而成．吸附時(shí)溶液穿過(guò)吸附層，吸附劑將溶液中吸附質(zhì)吸附．根據(jù)水流的方向可分為順流式和逆流式兩種．根據(jù)處理水量、原水水質(zhì)及處理要求，固定床可分為單床和多床吸附．當(dāng)處理規(guī)模很小時(shí)，一般采用單床式．該試驗(yàn)采用逆流式單床吸附柱
Ｌ時(shí)，率開(kāi)始下降，說(shuō)明活性氧化鋁試驗(yàn)柱在運(yùn)行一段時(shí)間后的吸附量下降，但下降幅度不大．
３．２ 進(jìn)液砷濃度為５０ｍ／Ｌ的處理效果
初始砷溶液的濃度改為５０ｍｇ／Ｌ后的處理效果，如圖３所示．
對(duì)某一吸附物來(lái)講，經(jīng)過(guò)選的吸附柱的出水濃度為入水濃度的１０％或者３０％等時(shí)，可視為吸附穿透，由于無(wú)機(jī)砷的毒性較大，因此筆者以定出水濃度為入水濃度的１０％時(shí)，作為穿透點(diǎn)；出水濃度為入水濃度的８０％時(shí)，作為飽和吸附點(diǎn)．
由圖３ 可知，當(dāng)進(jìn)液濃度增加為５０ｍｇ／Ｌ后，開(kāi)始時(shí)砷的率較為穩(wěn)定．當(dāng)出水體積為１１０Ｌ時(shí)，率為９０％，出水砷濃度為５ｍｇ／Ｌ，是入水砷濃度的１０％，因此以５ｍｇ／Ｌ為穿透點(diǎn)，穿透體積為１１０Ｌ．進(jìn)液量為１３０Ｌ左右時(shí)，砷的率開(kāi)始下降．當(dāng)進(jìn)液體積達(dá)到１５０Ｌ時(shí)，砷的
率降低到３８％．此后，裝置停滯了１０ｄ．裝置 圖３ 進(jìn)液濃度為５０ｍｇ／Ｌ時(shí)砷的處理效果重新運(yùn)行后砷的率逐漸升高，分析原因是該
部分的流出液為裝置停止運(yùn)行前存留在柱子內(nèi)的砷溶液，當(dāng)裝置重新運(yùn)行時(shí)，該部分存留液體被接出，由于存留液在活性氧化鋁柱內(nèi)的停留時(shí)間較長(zhǎng)，增長(zhǎng)了氧化鋁的吸附時(shí)間，因此率較之前高．當(dāng)裝置重新運(yùn)行平穩(wěn)后，活性氧化鋁柱的吸附量較裝置停滯前有所，率高達(dá)到了９６％，經(jīng)過(guò)一段處理平穩(wěn)期后，砷的率逐漸降低．當(dāng)出水體積達(dá)到３８０Ｌ左右時(shí)，砷的率降到低，以此視為飽和吸附點(diǎn)．
設(shè)在ｄｔ時(shí)間內(nèi)，吸附區(qū)從柱面下移至ｚ＋ｄｚ，斷面流動(dòng)相中溶質(zhì)的濃度為常數(shù) ｃ，則）表示吸附區(qū)的推移速度 Ｖ ，根據(jù)偏微ｔｃ ０分的性質(zhì)可得出
結(jié)論
１）當(dāng)初始砷濃度為１０ｍｇ／Ｌ時(shí)，砷的率均在９０％以上，高可達(dá)９９．２％．
２）當(dāng)初始砷濃度為５０ｍ／Ｌ時(shí)，以５ｍ／Ｌ為穿透點(diǎn)，穿透體積為１１０Ｌ，動(dòng)態(tài)吸附量為３．４３ｍ／．
ｇ ｇ ｇｇ
３）吸附初始砷為５０ｍｇ／Ｌ時(shí)吸附柱的吸附帶推移速度為０．２１ｃｍ／ｈ，１０ｍｇ／Ｌ時(shí)吸附帶的推移速度為０．０４２ｃｍ／ｈ；初始砷濃度為５０ｍｇ／Ｌ時(shí)吸附帶厚度為２７．７２ｃｍ．
４）逆流式單床吸附法處理設(shè)備簡(jiǎn)單，處理費(fèi)用低．活性氧化鋁具有吸附容量大、廉價(jià)易得、強(qiáng)度高、處理后無(wú)二次污染等點(diǎn)，它可以作為一種有效的吸附劑應(yīng)用于水中砷的．
飲用水源除砷技術(shù)研究現(xiàn)狀
目前常用的飲用水源除砷技術(shù)有混凝沉淀法、吸附法、離子交換法、生物法、電凝聚法、壓力膜技術(shù)等［１１］．吸附法主要是利用具有高比表面積、高效吸附性的固體不溶材料作吸附劑，然后通過(guò)物理或化學(xué)吸附作用及離子交換作用等機(jī)制將水中的砷污染物吸附在其表面上，從而達(dá)到除砷目的．目前，研究較多的除砷吸附劑有稀土與黏土材料、高嶺土與石英砂、骨炭、復(fù)合材料（鋁氧化物、含鐵含鋁礦物）、活性材料（活性炭、活性明礬等）、改性材料、納米材料、礦渣、負(fù)載和改性的離子交換樹(shù)脂等．新近應(yīng)用的吸附劑有水合氧化鈦晶體與鈰鐵雙金屬氧化物，還有的研究者嘗試用水草（水葫蘆）等自然生長(zhǎng)植物作為吸附劑．為了達(dá)到的吸附效果，研究者通過(guò)改性將吸附劑從單一的發(fā)展到復(fù)合的效率高的復(fù)合吸附劑．凌波等［１２］對(duì)強(qiáng)化除砷凈水劑進(jìn)行了除砷試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，這種以粉末活性碳和不同產(chǎn)地骨炭作骨架改性后加工而成的強(qiáng)化凈水劑除砷容量及除砷效率均比原材料高５０倍，比市售除砷材料高１０倍，砷性能專一，只水中的砷，不改變水中其他元素的組成和含量，對(duì)原水ｐＨ 也無(wú)嚴(yán)格要求，可以使用簡(jiǎn)法．另有很多新的吸附劑和吸附法除砷工藝正在發(fā)展中．ＳｏｎｅｒＡｌｔｕｎｄｇａｎ等［１３］采用紅泥和膨潤(rùn)土改性的方法提高砷的吸附容量，使五價(jià)砷的率達(dá)９６．５％，三價(jià)砷的率達(dá)８７．５％．袁濤等［１４］采用新型吸附材料 ———涂鐵砂粒（ＩＯＣＳ）進(jìn)行含砷飲用水處理，結(jié)果表明：ＩＯＣＳ無(wú)需處理，在接觸 ３０～６０ｍｉｎ時(shí)對(duì)砷達(dá)到大吸附．Ｓｙｅｄ等［１５］利用稀土元素的氫氧化物對(duì)陰離子的高吸附容量的特性，開(kāi)發(fā)研究了用堿式碳酸釔（ＢＹＣ），用以飲水中三價(jià)砷和五價(jià)砷．以上兩種吸附劑均可使用，但率受原水砷價(jià)態(tài)和ｐＨ 影響較大．
由于鐵鋁氫氧化物具有良好的吸附陰陽(yáng)離子的能力，以鐵或鋁氧化物為主要吸附成分的吸附劑的開(kāi)發(fā)研制和應(yīng)用得到了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注．陳春寧等［１６］采用零價(jià)鐵（Ｆｅ０）處理含砷飲用水，對(duì)砷具有良好的吸附共沉淀作用．梁美娜等［１７］制備了復(fù)合鐵鋁氫氧化物，該吸附劑在ｐＨ５．０～９．０的較大范圍內(nèi)，對(duì)五價(jià)砷吸附率均大于９９．５％，處理后溶液中的砷殘余濃度達(dá)到世界衛(wèi)生組織（ＷＨＯ）嚴(yán)格限制的０．０５ｍｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)以下．此外，以鐵氧化物為主體，在制備過(guò)程中添加稀土元素等活性材料可以大幅度提高鐵氧化物的吸附性能．張顯等［１８］制備了一系列復(fù)合型稀土金屬鐵氧化物，對(duì)飲用水中砷的吸附性能進(jìn)行比較，結(jié)果表明，缽復(fù)合吸附劑對(duì)砷的吸附性能較好．
我國(guó)對(duì)于逆流式單床吸附方式的研究起步較晚，研究范圍較小，因此，該研究對(duì)于探尋適合我國(guó)現(xiàn)狀的除砷方式具有重要意義．試驗(yàn)采用逆流式單床吸附柱的吸附方式，使用活性氧化鋁做吸附劑，對(duì)砷吸附做了動(dòng)態(tài)試驗(yàn)研究．
試驗(yàn)材料及方法
２．１ 試驗(yàn)材料
２．１．１ 活性氧化鋁
該試驗(yàn)采用活性氧化鋁做吸附劑．活性氧化鋁是 Ａｌ（ＯＨ） 的熱解產(chǎn)物的總稱，是一種多孔性高分散度的固體物料，比表面積大，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性好．直徑為２～４ｍｍ 小顆粒，具備硬度高、磨損低、水浸不變軟、不膨脹、不粉化、不破裂等性質(zhì)；靜態(tài)吸附量大于２０ｍｇ／ｇ，磨耗率小于０．５％．將活性氧化鋁研磨過(guò)２００目篩，用去離子水洗滌，于恒溫干燥箱內(nèi)烘干，放在干燥器內(nèi)備用．
含砷水的配置
試驗(yàn)所用砷原水均為砷酸鈉配置的不同濃度的人工模擬含砷［Ａｓ（Ｖ）］水．
２．２ 試法
２．２．１ 試驗(yàn)裝置
固定床吸附裝置是在圓筒形的柱體內(nèi)填充上吸附劑而成．吸附時(shí)溶液穿過(guò)吸附層，吸附劑將溶液中吸附質(zhì)吸附．根據(jù)水流的方向可分為順流式和逆流式兩種．根據(jù)處理水量、原水水質(zhì)及處理要求，固定床可分為單床和多床吸附．當(dāng)處理規(guī)模很小時(shí)，一般采用單床式．該試驗(yàn)采用逆流式單床吸附柱
的吸附方式 ［２０］
，把活性氧化鋁吸附劑裝到吸附柱中，使其與含有吸附質(zhì)的液體進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附．當(dāng)含吸附組分的物質(zhì)為液體時(shí)，用穿流吸附法，即含砷溶液通過(guò)吸附柱時(shí)，除砷材料不斷地吸附溶液中的砷．試驗(yàn)裝置如圖１所示．
２．２．２ 試法
室溫下 （ 25度左右），用 ２５９．２７ｇ 粒狀 氧化鋁填充玻璃柱，吸附劑高度約為１７ｃｍ ，吸附柱底部放置布水板，目的是使水流均勻通過(guò)吸附柱，吸附柱頂部用碎石蓋住，以流沖力過(guò)大，將吸附劑沖起．初始含砷溶液的濃度為１０ｍｇ／Ｌ，運(yùn)行一段時(shí)間后，改為５０ｍｇ／Ｌ，控制流速為２０ｍＬ／ｍｉｎ，每隔一定時(shí)間收集流出液測(cè)定收集液中砷的濃度．運(yùn)行方式為白天８ｈ，夜間不運(yùn)行．試驗(yàn)均采用泵控制流速．
結(jié)果與討論
３．１ 進(jìn)液砷濃度為１０ｍｇ／Ｌ的處理效果
初始進(jìn)液濃度為１０ｍｇ／Ｌ時(shí)，運(yùn)行一段時(shí)間后，活性氧化鋁柱子的處理效果如圖２所示．
由圖２可知，在進(jìn)液濃度為１０ｍｇ／Ｌ，未調(diào)整進(jìn)液 ｐＨ 的情況下，砷的率相對(duì)較低，在９２％～９７％之間．運(yùn)行一段時(shí)間后，調(diào)整進(jìn)液濃度的ｐＨ 值為弱酸性，其處理效果，率高達(dá)９８％以上，高達(dá)到 ９９．２％．當(dāng)出水體積達(dá)到 ９６
結(jié)果與討論
３．１ 進(jìn)液砷濃度為１０ｍｇ／Ｌ的處理效果
初始進(jìn)液濃度為１０ｍｇ／Ｌ時(shí)，運(yùn)行一段時(shí)間后，活性氧化鋁柱子的處理效果如圖２所示．
由圖２可知，在進(jìn)液濃度為１０ｍｇ／Ｌ，未調(diào)整進(jìn)液 ｐＨ 的情況下，砷的率相對(duì)較低，在９２％～９７％之間．運(yùn)行一段時(shí)間后，調(diào)整進(jìn)液濃度的ｐＨ 值為弱酸性，其處理效果，率高達(dá)９８％以上，高達(dá)到 ９９．２％．當(dāng)出水體積達(dá)到 ９６
Ｌ時(shí)，率開(kāi)始下降，說(shuō)明活性氧化鋁試驗(yàn)柱在運(yùn)行一段時(shí)間后的吸附量下降，但下降幅度不大．
３．２ 進(jìn)液砷濃度為５０ｍ／Ｌ的處理效果
初始砷溶液的濃度改為５０ｍｇ／Ｌ后的處理效果，如圖３所示．
對(duì)某一吸附物來(lái)講，經(jīng)過(guò)選的吸附柱的出水濃度為入水濃度的１０％或者３０％等時(shí)，可視為吸附穿透，由于無(wú)機(jī)砷的毒性較大，因此筆者以定出水濃度為入水濃度的１０％時(shí)，作為穿透點(diǎn)；出水濃度為入水濃度的８０％時(shí)，作為飽和吸附點(diǎn)．
由圖３ 可知，當(dāng)進(jìn)液濃度增加為５０ｍｇ／Ｌ后，開(kāi)始時(shí)砷的率較為穩(wěn)定．當(dāng)出水體積為１１０Ｌ時(shí)，率為９０％，出水砷濃度為５ｍｇ／Ｌ，是入水砷濃度的１０％，因此以５ｍｇ／Ｌ為穿透點(diǎn)，穿透體積為１１０Ｌ．進(jìn)液量為１３０Ｌ左右時(shí)，砷的率開(kāi)始下降．當(dāng)進(jìn)液體積達(dá)到１５０Ｌ時(shí)，砷的
率降低到３８％．此后，裝置停滯了１０ｄ．裝置 圖３ 進(jìn)液濃度為５０ｍｇ／Ｌ時(shí)砷的處理效果重新運(yùn)行后砷的率逐漸升高，分析原因是該
部分的流出液為裝置停止運(yùn)行前存留在柱子內(nèi)的砷溶液，當(dāng)裝置重新運(yùn)行時(shí)，該部分存留液體被接出，由于存留液在活性氧化鋁柱內(nèi)的停留時(shí)間較長(zhǎng)，增長(zhǎng)了氧化鋁的吸附時(shí)間，因此率較之前高．當(dāng)裝置重新運(yùn)行平穩(wěn)后，活性氧化鋁柱的吸附量較裝置停滯前有所，率高達(dá)到了９６％，經(jīng)過(guò)一段處理平穩(wěn)期后，砷的率逐漸降低．當(dāng)出水體積達(dá)到３８０Ｌ左右時(shí)，砷的率降到低，以此視為飽和吸附點(diǎn)．
３．３ 吸附柱的計(jì)算
為進(jìn)一步研究活性氧化鋁吸附柱的效果，對(duì)該吸附柱的參數(shù)進(jìn)行計(jì)算．
活性氧化鋁吸附柱的吸附過(guò)程
在吸收初期，吸附柱底部新鮮的活性氧化鋁除砷劑能迅速有效地砷，起吸附作用的吸附帶在柱底附近，隨著吸附反應(yīng)的進(jìn)行，初始吸附部分吸附達(dá)到飽和，吸附帶逐漸上移至柱頂（見(jiàn)圖４、圖５）．當(dāng)出水濃度達(dá)到某一規(guī)定的濃度時(shí)，流出液中吸附質(zhì)的濃度開(kāi)始急劇上升，這時(shí)稱為穿透．
３．３．２ 吸附帶推移速度計(jì)算
在吸附層中任取單位截面積厚度為ｄｚ的微元作物料衡算．設(shè)水流速度為ｖ，流經(jīng)柱斷面的溶質(zhì)濃度為ｃ，吸附劑裝填密度為ρ０，平衡吸附量為ｑ，孔隙率為ｍ，則在ｄｔ時(shí)間內(nèi)流入流出微元的吸附質(zhì)變化量應(yīng)等于吸附劑的吸附量與孔隙中溶質(zhì)的量之和，即
設(shè)在ｄｔ時(shí)間內(nèi)，吸附區(qū)從柱面下移至ｚ＋ｄｚ，斷面流動(dòng)相中溶質(zhì)的濃度為常數(shù) ｃ，則）表示吸附區(qū)的推移速度 Ｖ ，根據(jù)偏微ｔｃ ０分的性質(zhì)可得出
結(jié)論
１）當(dāng)初始砷濃度為１０ｍｇ／Ｌ時(shí)，砷的率均在９０％以上，高可達(dá)９９．２％．
２）當(dāng)初始砷濃度為５０ｍ／Ｌ時(shí)，以５ｍ／Ｌ為穿透點(diǎn)，穿透體積為１１０Ｌ，動(dòng)態(tài)吸附量為３．４３ｍ／．
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３）吸附初始砷為５０ｍｇ／Ｌ時(shí)吸附柱的吸附帶推移速度為０．２１ｃｍ／ｈ，１０ｍｇ／Ｌ時(shí)吸附帶的推移速度為０．０４２ｃｍ／ｈ；初始砷濃度為５０ｍｇ／Ｌ時(shí)吸附帶厚度為２７．７２ｃｍ．
４）逆流式單床吸附法處理設(shè)備簡(jiǎn)單，處理費(fèi)用低．活性氧化鋁具有吸附容量大、廉價(jià)易得、強(qiáng)度高、處理后無(wú)二次污染等點(diǎn)，它可以作為一種有效的吸附劑應(yīng)用于水中砷的．
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