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乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
2019-08-11 閱讀：次
研究了乙醇脫水3A分子篩吸附劑對(duì)水和乙醇的氣相吸附性能, 在 椎100 mm 的吸附柱中測(cè)定了乙醇脫水吸附劑吸附乙醇溶液中水的穿透曲線。 考察了吸附過(guò)程中進(jìn)料流速、 進(jìn)料溫度、 床層高度和進(jìn)料濃度等因素對(duì)吸附穿透曲線的影響。 結(jié)果表明: 3A分子篩對(duì)水的吸附能力比對(duì)乙醇較強(qiáng), 可以選擇性吸附水分, 達(dá)到脫水目的。 3A分子篩在高溫下仍然具有很好的吸水性能, 具有很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
的石油危機(jī)和空氣污染為可能源提供了發(fā)展空間。 乙醇是一種可以代替部分汽油和完全代替汽油使用的可清潔能源。 但是乙醇作為燃料, 不能含有大量的水份, 所以必須使用無(wú)水乙醇[1-3] 。 當(dāng)利用傳統(tǒng)蒸餾法制取乙醇時(shí), 由于共沸現(xiàn)象的存在乙醇高濃度只能達(dá)到 95. 57% ( V / V)。 若要進(jìn)一步提純需要特殊的工業(yè)技術(shù), 目前上使用的技術(shù)有特殊精餾法、 膜分離法、 生物質(zhì)吸附法和分子篩吸附法等, 其內(nèi)外目前應(yīng)用廣泛的是分子篩吸附法和生物質(zhì)吸附法[3-6] 。生物質(zhì)吸附劑相對(duì)分子篩吸附劑來(lái)說(shuō): 生物質(zhì)的壽命短,每次更換生物質(zhì)的時(shí)候會(huì)加大成本; 采用玉米、 甘蔗等, 會(huì)出現(xiàn)和牲畜爭(zhēng)奪糧食的情況; 當(dāng)吸附塔中的溫度超過(guò) 200 益 時(shí),生物質(zhì)會(huì)部分熱解; 生物質(zhì)的時(shí)候消耗的電量多, 投資大, 生物質(zhì)的強(qiáng)度低、 易碎[7-14] 。 而分子篩的使用壽命長(zhǎng), 在嚴(yán)格的條件下, 經(jīng) 2000 次后, 分子篩吸附容量下30% 左右[5] , 可以降低設(shè)備的費(fèi)用; 分子篩高溫吸附能力在 250 益 時(shí)分子篩尚有 3. 5% 的吸水量, 可使乙醇含量達(dá)99.5% 以上[3-4] 。 所以相對(duì)長(zhǎng)久來(lái)說(shuō), 采用分子篩吸附法制取無(wú)水乙醇, 更加的經(jīng)濟(jì)、 合理。 本文主要研究了 3A分子篩對(duì)水和乙醇的氣相吸附性能。
2吸附劑的準(zhǔn)備
乙醇脫水吸附劑采用 3A分子篩, 以柱形和球形混合裝填有效裝填高度分別為 2700 mm、 1700 mm 和 700 mm。 裝填前對(duì)分子篩進(jìn)行處理: 分批將分子篩送入馬弗爐以 400 度干燥到 5h,降 冷卻至 100 益 后將其放入真空干燥箱以備使用。
實(shí) 驗(yàn)
1 儀器和試劑
乙醇(95. 7% , V / V), 萍鄉(xiāng)化工填料廠。
BT01-100 泵, 保定蘭格恒流泵有限公司; XM - 1008熱電阻溫度計(jì), 河南思達(dá)自動(dòng)儀表有限公司; 酒精計(jì)(0 ~ , V / V), 河北武強(qiáng)雙明儀表廠; DLSB - 20 / 40 冷阱, 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;SHB-B95A 水式多用真空泵, 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。
2吸附劑的準(zhǔn)備
乙醇脫水吸附劑采用 3A分子篩, 以柱形和球形混合裝填有效裝填高度分別為 2700 mm、 1700 mm 和 700 mm。 裝填前對(duì)分子篩進(jìn)行處理: 分批將分子篩送入馬弗爐以 400 度干燥到 5h,降 冷卻至 100 益 后將其放入真空干燥箱以備使用。
1.3 實(shí)驗(yàn)裝置
吸附塔由直徑為 100 mm 的不銹鋼管、 外纏電阻絲(1. 5 kW)及保溫棉組成。 吸附塔內(nèi)用直徑為 3. 0 ~ 5. 0 mm 的球狀和 3. 0 ~ 3. 3 mm 的柱狀 3A 沸石分子篩混合裝填。 吸附床進(jìn)口、 中段及出口均設(shè)有溫度計(jì)插管, 用于監(jiān)控吸附和過(guò)程中吸附床進(jìn)出口溫度及中間床層溫度的變化。 固定床吸附裝置流程圖如圖 1 所示。
95. 7% (V / V) 的乙醇/ 水溶液通過(guò)泵進(jìn)料, 經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器和過(guò)熱器變成過(guò)熱蒸氣, 熱電偶溫度計(jì) T1 測(cè)量進(jìn)氣溫度。關(guān)閉 V2、 V5, 開(kāi)啟 V1、 V3、 V4, 乙醇/ 水蒸氣從柱底進(jìn)入吸附床層, 從柱的頂部經(jīng)過(guò)吸附冷凝器后得到乙醇產(chǎn)品, 用酒精計(jì)測(cè)量乙醇的體積濃度。 吸附結(jié)束后, 關(guān)閉 V2, 開(kāi)啟 V1、 V3, 利用電阻絲對(duì)吸附塔進(jìn)行加熱并且抽取真空(92 kPa) , 加熱至 250 益 停止加熱。
1. 4樣品測(cè)定
利用酒精計(jì)測(cè)量產(chǎn)品中所含水分。 測(cè)量的體積至少為100 mL, 測(cè)量溫度和相應(yīng)的體積濃度后利用酒精計(jì)表進(jìn)行換算。
2 結(jié)果與討論
將吸附床出口水濃度 0. 26% (V / V) 定為床層穿透點(diǎn)[15-17] ,此時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間為吸附穿透時(shí)間。 吸附操作條件見(jiàn)表 2。
2.1 不同進(jìn)料速率下的穿透曲線
穿透曲線隨進(jìn)料速率的變化曲線如圖 2 所示。 實(shí)驗(yàn)條件:
進(jìn)料蒸汽溫度為 150 益 , 床層有效高度 2700 mm, 進(jìn)料濃度95. 7% (V / V)。 從圖 2 中可以看出, 五種流速下都有 99. 8%
(V / V)的無(wú)水乙醇產(chǎn)品生成。 乙醇溶液進(jìn)料速率越高吸附劑固定床吸附過(guò)程穿透時(shí)間越短, 吸附穿透時(shí)間與進(jìn)料速率息息相關(guān), 進(jìn)料速率越高吸附劑與吸附質(zhì)接觸時(shí)間越短, 穿透時(shí)間變短, 合格產(chǎn)量減少。 過(guò)高的酒精溶液進(jìn)料速率會(huì)導(dǎo)致吸附劑固定床的利用率降低, 在床層高度不變時(shí)合格產(chǎn)品產(chǎn)量降低, 甚至達(dá)不到生產(chǎn)的目的, 但生產(chǎn)強(qiáng)度[18] 較高, 而過(guò)低的酒精溶液進(jìn)料速率的生產(chǎn)強(qiáng)度降低, 不利于大規(guī)模的工業(yè)化應(yīng)用。 從工業(yè)生產(chǎn)的角度更趨向于選擇生產(chǎn)強(qiáng)度, 在單位時(shí)間里獲得更多的產(chǎn)品, 提高生產(chǎn)的效率。
2.2 不同進(jìn)料溫度下的穿透曲線
穿透曲線隨進(jìn)料溫度的變化曲線如圖 3 所示。 該圖所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件: 床層高度 2700 mm, 進(jìn)料速率 134 mL / min。 圖 3中可以看出溫度越低越有利于吸附過(guò)程的進(jìn)行, 當(dāng)吸附溫度為
120 益 的時(shí)候, 可以明顯看出產(chǎn)品量多, 穿透時(shí)間長(zhǎng)。 這是因?yàn)槲竭^(guò)程是一個(gè)放熱過(guò)程, 溫度越低越有利于吸附過(guò)程的進(jìn)行。 當(dāng)吸附溫度為 160 益 時(shí), 分子篩吸附劑仍然有很高的吸附能力, 充分體現(xiàn)了分子篩的高溫吸附能力, 而生物質(zhì)在此溫度時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)熱解。
2.3 不同床層高度下的穿透曲線
穿透曲線隨床層高度的變化曲線如圖 4 所示。 圖 4 所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件: 進(jìn)料速率 134 mL / min, 吸附溫度 120 益。 床層高度越高, 吸附劑裝填量越大, 吸附容量和產(chǎn)品量自然會(huì)增加大, 對(duì)應(yīng)的床層穿透時(shí)間將會(huì)延長(zhǎng)。
2.4 不同進(jìn)料濃度下的穿透曲線
不同乙醇濃度下的穿透曲線如圖 5 所示。 實(shí)驗(yàn)條件: 進(jìn)料速率 134 mL / min, 進(jìn)料溫度 120 益 , 床層高度 700 mm, 改變進(jìn)料濃度。 可以從圖中看出進(jìn)料乙醇的濃度越高, 平臺(tái)區(qū)越長(zhǎng), 生成的合格產(chǎn)品越多。 工業(yè)生產(chǎn)中, 由于乙醇/ 水的共沸點(diǎn)的原因, 使用普通的蒸餾法是不能夠提高乙醇的濃度, 采用分子篩吸附法制取無(wú)水乙醇可以采用比較接近共沸點(diǎn)濃度的乙醇 / 水來(lái)制取無(wú)水乙醇, 可以相對(duì)的節(jié)約成本和提高分子篩吸附劑的利用率。
3 結(jié) 論
本文對(duì) 3A分子篩制取無(wú)水乙醇的吸附性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究, 結(jié)論如下: 提高床層高度、 低溫高速率下更有利于工業(yè)生產(chǎn), 利用接近共沸點(diǎn)的吸附濃度更能夠節(jié)約成本; 分子篩吸附劑高溫下仍能保持很好的吸附性能。
3 結(jié) 論
本文對(duì) 3A分子篩制取無(wú)水乙醇的吸附性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究, 結(jié)論如下: 提高床層高度、 低溫高速率下更有利于工業(yè)生產(chǎn), 利用接近共沸點(diǎn)的吸附濃度更能夠節(jié)約成本; 分子篩吸附劑高溫下仍能保持很好的吸附性能。
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